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粉末样品制备——压片模具

发表时间:2021-10-12  |  点击率:43
  压片前的准备:
  (1)确定样品中各元素的绝对原子含量,不仅是金属原子间的比例,而且还包括有机小分子轻元素。例如,PtPdRh/C需要知道Pt0.1Pd0.4Rh0.5C78、而非Pt0.1Pd0.4Rh0.5。因此,最好用ICP,因为XPS或TEM/EDAX对于绝对含量不易确定。此外,对于除了金属元素外的比例,若无法准确获知,则可以进行估算(C/N/O等同、忽略H);
  (2)计算稀释剂(LiF、BN等轻元素试剂)与样品的比例;(3)将粉末样品与稀释剂充分研磨(要求多次研磨,总时间不少于10分钟,研磨后的超细粉最好能过400目筛)。
  压片的必要性:
  (1)保证样品的均匀性,消除固体颗粒间的散射信号,这也是干扰XAFS谱质量的重要因素;
  (2)根据计算使样品的厚度直接成为理想的XAFS谱吸收强度。
  我们的12毫米压片模具可用于大多数粉末样品的成型以及测试使用,常用于陶瓷、水泥、电池、新材料、催化、制药等领域内实验室红外分析、光谱实验等实验中。
  模具使用及保养:
  模具每次使用时候应先将模具表面用无尘纸将模具擦干净以免模具上的防锈油影响到样品的测试结果,加压时注意不得模具的大承受压力。
  1、将模具放置压片机的中心位置,加压时不得超出模具的大承受能力
  2、模具表面如有样品残留无法清除,请不要用化学试剂清洗及浸泡
  3、模具长时间不使用,可以在模具的表面涂抹上防锈油以免模具生锈;
  4、模具长时间不使用,需要将模具放置在干燥环境中保存;
  模具使用操作步骤:
  1、将模具按照模具使用说明书操作示意图组装好,并将腔体内装好样品;
  2、将模具放置在压片机的中心位置,加压到样品所需的压力;
  3、将模具从压片机中拿出,按照模具说明书退模示意图拿掉模具底座,装上退模套,放置到压片机中心位置;
  4、轻轻转动压片机手轮,用丝杠将样品从模具套中顶出;